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研制超级 TCD 检测器的关键技术

研制超级 TCD 检测器的关键技术

2017年4月12日

——SRFC-I 型超精模糊控制模块

    摘要:国产TCD 低档的根本原因,是买不来先进精确温控技术,只能采用 
传统 PID 控制TCD 池温,池温波动难以突破±0.1%,造成信噪比低所至。采用 
SRFC-I 型超精模糊控制模块控制TCD 池温,使TCD 性能超过国际最先进水平。

一.问题的提出

    不难发现,高档TCD 的技术中,大多数技术都可以通过“拿来主义”得到, 
但有一些技术却买不来,成为限制国产分析仪器进步的枷锁。

    我们先来看影响热导检测器(TCD)灵敏度的因素:

    1.  热导池桥电流(桥电流大,灵敏度高); 
    2.  热导元件阻值(阻值大,灵敏度高); 
    3.  热导池气室的孔径(孔径小,峰高检测灵敏度高); 
    4.  热导池电源(输出阻抗高,灵敏度高); 
    5.  载气的种类(He、H2 轻载气,灵敏度高); 
    6.  载气的流量(一般载气流量小,灵敏度高); 
    7.  载气的纯度(载气纯度高,灵敏度高); 
    8.  工作温度(工作温度低,灵敏度高); 
    9.  信噪比(信噪比高,灵敏度高)。

    在上述影响 TCD 灵敏度的 9 个因素中,因素 1-8 是通过“拿来主义”可 
得到技术;因素9  (信噪比)是难以得到的技术。而影响因素9 最大的元素是池 
温波动,它决定了TCD 的噪声水平,如表1 所示。

                          表 1  影响TCD 信噪比的元素

                        影响元素                                  噪声值 
    桥流产生热丝温度变化                                    40 μV/mA 
    池温波动产生的热丝温度变化                              12400μv/℃ 
    载气流量                                          单臂  25 μV/mL ·min 
                                                      双臂  7 μV/mL ·min 
    池压力                                            单臂  17.3μV/kPa 
                                                      双臂  1.12μV/kPa 
    机械冲击(3g 物体从 2.5cm 高处跌落在 TCD                10μV 
    外壳上)

    国外发达企业拥有先进精确温控技术,将TCD 池温波动减小到±0.02℃。然

                       而,为了垄断技术获取高额利润,国外发达企业严格封锁了先进精确温控技术, 
使我国只能生产低档 TCD,池温波动大于±0.1℃。不难看出,先进精确温控技 
术是研制超级TCD 的核心技术。

二.  TCD 池温低性能的原因

      研究表明,采用温场结构、牺牲快速性和 PID  控制等已经落后技术,是造 
成国产TCD 池温低性能的三大隐性杀手。

      1.  温场结构造成不可控噪声

      人们对客观世界的认知是有限的,我们还有很多的无奈。比如,传统控制理 
论只认知了线性控制系统,而对有非线性、时变性和不确定性的工业系统还不甚 
了了,传统控制面临着严峻的挑战。

      传统 PID  控制只解决了精确控制线性系统问题,还没有解决精确控制有滞 
后的系统。为了使 PID  能够控制滞后系统,传统控制通常采用温场结构回避滞 
后。传统 TCD 就是通过在 TCD 外面加一个温场加热炉和测温头紧贴加热器构 
造的温场结构,如图 1 所示。

                                                                              测温头

                加热器                                                        加热器

                温场                                                          温场 
                加热炉                                                        加热炉

                                      TCD      钨莱丝

                                    图1    温场结构的T CD

                                                                                            (桥电流波动和 
                            温场闭环控制系统                                        干扰 载气流量波动) 
  炉温给定                                            加热炉温度 
                      PID控制器        TCD加热炉                TCD检测器 
                                                                                          TCD检测器温度 
              炉温反馈

                                PID控制器

                            图2    加热温控系统与TCD 检测器

                                                                                                      2 
                        温场结构虽然克服了滞后,使 PID  能够精确温控温场(精度只能达到大于 
0.1%)。但是,由于TCD 在温场系统之外被动加温,对TCD 内部干扰(比如: 
桥流、载气流量、池压力和机械冲击等)产生的池温波动无法自动控制,造成了 
TCD 的不可控噪声,如图2 所示。

    2.  牺牲快速性制造了中国式顽疾

    传统 PID  也未解决精确控制时变系统的难题,而实际工业系统中又大量存 
在着时变性,比如,温控系统使用环境的变化就是参数时变。为了使 PID  能够 
精确控制时变系统,传统控制采用通常牺牲系统的快速性保证系统的稳定性。

    牺牲系统快速性不能失去自动控制的实用性,这是一个基本原则。然而,我 
国 TCD 性能测定严重违背了基本原则。国产 TCD 通常是在理想使用环境条件 
下(不允许开门窗、不允许人员走动的无干扰环境),采用超常的过渡过程时间 
 (过渡过程时间≥5 小时)测定的。这样测定的TCD 性能,不仅不能代表TCD 
实际性能,而且是一种“假”指标。实际应用后,必然发生稳定性、可靠性、灵 
敏度和重复率等问题。这就是国产分析仪器存在的中国式顽疾(即高性能指标, 
低稳定性、低可靠性、低灵敏度和低重复率)的内幕。

    3.  PID 控制 TCD 池温波动难以突破±0.1%

    控制系统的静态有两种收敛形式:一种是双边收敛(等幅波动),另一种是 
单边收敛(单边趋进)。传统PID 控制中由于采用了积分环节,所以造成静态收 
敛只能是双边收敛(等幅波动),控制波动难以突破±0.1%。同样,采用PID 控 
制的TCD 池温波动也难以突破±0.1%。

四.SRFC-I 型超精模糊控制模块

    2007 年4 月,北京泛控科技有限公司应 
国家气相色谱仪产业化项目和质谱仪产业 
化项目的邀请,采用自主产权的 SRFC—I            测温头 
型超精模糊控制模块(简称I型模块)控制 
了TCD 池温,性能十分优秀,如下: 

    1.无温场结构                                                            TCD

    I型模块适宜精确控制非线性、时变性 
                                                加热器 
和不确定性系统,精确控制 TCD 允许采用 
简单化的无温场结构,如图3 所示。                                钨莱丝

    TCD 采用无温场结构的有三大优点:              图3    无温场结构的T CD

                                                                                  3 
                        其一是减小加热器功率 70%;

    其二是能够自动抵抗TCD 内部干扰,大幅度提高TCD 信噪比;

    其三是减小过渡过程时间 80%。

    2.高性能

    I型模块采用函数化模糊控制和位置学习的方法,静态实现单边收敛(单边 
趋进),TCD 池温波动性能超过国际最先进水平(±0.02℃),达到±0.005℃。

五.结论

    1.  国产 TCD 性能低的根本原因是缺少先进精确温控技术,依然采用 PID 
        控制使池温温度波动太大(≥±0.1%),信噪比太高所至。

    2.  TCD 的温场结构不能抵抗TCD 内部干扰,造成不可控噪声。

    3.  PID 控制采用牺牲快速性控制时变系统,使抗干扰能力下降。

    4.  PID 控制中采用积分环节,使静态收敛只能是等幅波动。

    5.  SRFC—I 型超精模糊控制模块控制 TCD 温池,温池结构简单,抗干扰 
        能力强,池温波动性能超过国际最先进水平,达到±0.005℃。

                                              樊远征