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流体饱和蒸气压测量实验指导书           ★★★
流体饱和蒸气压测量实验指导书
流体饱和蒸气压测量实验指导书
作者:吴江涛 文章来源:本站原创 点击数: 更新时间:2007-02-26 18:26:02

流体饱和蒸气压测量实验指导书

(编写:吴江涛    校核:刘志刚)

一、      实验目的和要求

本实验的主要目的是,在了解标准铂电阻温度计的使用方法基础上,掌握流体饱和蒸气压的测量原理与方法。

二、      测量原理与实验系统

目前,流体饱和蒸气压的测量方法大致分为两类:动态(沸点器)法和稳态法,各有优缺点。其中动态法由于容器(大多为玻璃容器)本身的耐压问题,一般仅用于低饱和蒸气压的测量,特别是在低于大气压的情况下。在现有的实验条件下,饱和蒸气压测量使用最普遍的方法是稳态法,它的测量相对简单,通常的做法就是将待测物质充入带有观测窗的密闭容器,并使其处于气液两相共存的状态,然后放入恒温槽中,通过调节恒温槽的温度来测量得到不同温度下的饱和蒸气压数据,在整个实验过程中,还可以通过观测窗来判断待测工质是否处于气液共存状态。 流体饱和蒸气压测量的实验系统主要包括:温度测量系统、压力测量系统、恒温槽、饱和蒸气压测量装置等组成。

本实验的温度测量系统主要由:标准铂电阻温度计,高精度测量电桥(F18)和计算机组成,系统的温度测量不确定度小于±1 mK,整个系统的组成如图1所示。

1 标准铂电阻温度计测温原理图

压力测量系统的组成主要由:压力传感器、差压变送器、活塞式压力计、标准压力源、精密压力表、稳压气瓶、氮气瓶、管路及阀门和数据采集处理系统等组成,系统的组成如图2所示。其压力测量的实现过程是,实验装置中的压力通过远传装置、差压变送器和管路中的气体传递到压力传感器,然后通过差压变送器和压力传感器的读数计算得到压力值。本实验用的压力传感器为Paroscientific 31K-101(0~6.9 MPa),差压变送器为Rosemount 3051,整个系统的压力测量不确定度小于±0.7 kPa。 流体饱和蒸气压测量时,恒温槽的选择主要依据实验的温度范围而定,可以分别采用酒精槽和油槽,在本实验中采用油槽。实验用的恒温槽由计算机实现全自动控制,只需在控制软件中设定所需的实验温度即可。考虑到饱和蒸气压与温度的关联密切,希望尽可能的减少温度波动度,因此实验中要求恒温槽的最大温度波动度只须小于±3 mK/30 min。

A: 压力传感器(31K-101)

B: 压力传感器(2200A-101)

C: 精密压力表(0~16MPa)

D: 气库

DP: 差压变送器(3051CD)

E: 氮气瓶

F: 活塞式压力计

G: 标准压力源

H: 实验装置

I: 真空系统

V1~V10: 阀门

V11: 压力传感器保护阀

2 压力测量系统示意图

饱和蒸气压的实验装置是一个两端带有观察窗的密封腔体,它由不锈钢壳体,石英玻璃和连接法兰等构成,见图3。实验装置的不锈钢壳体上带有充灌口,目的在于试料充灌和实验过程中的压力测量。整个实验装置的观察窗由石英玻璃、密封用铝垫、石棉垫和聚四氟乙烯垫等组成,观察窗与壳体之间通过不锈钢螺栓连接。在实验过程中,可以通过观测窗,察看流体是否处于气液两相区。

 

1:

铝垫;

2:

石英玻璃;

3:

不锈钢壳体;

4:

试料充灌(测压)口;

5:

聚四氟乙烯垫;

6:

石 棉 垫.

3 饱和蒸气压测量装置

 

对于流体饱和蒸气压的测量,必须要使上述的各个测量系统组成一个完整的测试系统,才能测量流体的饱和蒸气压,整个实验系统的结构如图4所示。 另外,在实验中必须考虑差压变送器由于温度变化而导致的压力零点漂移。即在测量得到饱和蒸气压后,必须要进行压力修正。

 

A: 压力传感器(31K-101)

B: 压力传感器(2200A-101)

C: 精密压力表(0~16MPa)

D: 气库

DP: 差压变送器(3051CD)

E: 氮气瓶

F: 活塞式压力计

G: 标准压力源

H: 实验装置

HL: 主加热器

HS: 辅助加热器

I: 真空系统

Pt: 控制用铂电阻

SP: 25Ω标准铂电阻

ST: 搅拌电机

V1~V13: 阀门

4 流体饱和蒸气压测量实验系统图

三、      实验步骤

对于流体饱和蒸气压的测量过程大致可以分为如下几个步骤: 1.  利用真空系统,对实验装置进行抽取真空,并把实验工质充灌入其中。具体的连接方式如图5所示。具体过程为:打开阀门V1、V3和V4,关闭阀门V2,启动真空泵开始抽真空,当真空计C2的指示的真空度小于1 Pa时,关闭阀门V1、V3,打开阀门V2,开始充入实验试料,必要时可以采用冰块对实验本体进行冷却。试料的充灌体积大致为实验本体体积的一半。 2.  连接实验装置与测试系统,连接的方式如图4图所示。在完成实验系统的连接后,需要对连接管路进行抽真空,真空度要求小于1 Pa,然后关闭与真空系统连接的阀门,开始进行饱和蒸气压的测量工作。 3.  通过计算机及FPMeasure软件对恒温槽进行控制,只需在软件中设定实验温度点,计算机就会自动进行控制,等到恒温槽的温度波动度达到要求后(±3 mK/15min),即可利用压力测量系统开始测量流体的饱和蒸气压,压力测量的工作也是由FPMeasure软件来实现,通过计算机即可直接获得当前温度下的流体饱和蒸气压值。通过不断的重复上述过程即可获得各个温度点的流体饱和蒸气压值。 4.  由于差压变送器的零点会随着测量温度的变化而漂移,因此在测量结束后,需要确定压力零点漂移与温度间的关系,一般拟合为温度的二次线性关系。

A: 真空泵

B: 油扩散泵

C1: 真空计

C2: 真空计

D:试料瓶

E: 实验装置

V1~V4: 阀门

5 真空系统示意图

四、      实验数据记录与处理

流体饱和蒸气压的最终实验数据采用表1进行记录,其中的压力值为修正后的结果。

表1 饱和蒸气压的实验数据

T / K

Pexp / kPa

T / K

Pexp / kPa

 

为了便于工程实际使用,饱和蒸气压的实验数据需要拟合成有关的方程,目前最通用的形式为Wagner型饱和蒸气压方程:

                   (1) 式中: Pr=P/Pc;Tr=T/Tc;t =1-Tr;Tc 为临界温度。 考虑流体的临界参数实验数据不一定存在,有时候也可以把流体的饱和蒸气压数据拟合成Antoine方程:

                        (四‑2)

式中:a1,a2,a3是方程的系数。 数据的处理可以采用线性最小二乘法或直接使用有关的数学软件。

五、      实验注意事项

1.  流体饱和蒸气压的测量涉及了许多贵重的仪器仪表,因此在单独实验之前,必须要在指导教师的指导下预先进行一定的实习训练。 2.  温度测量使用的标准铂电阻温度计属于高精度测量仪器,即使是轻微的振动或冲击也会对仪器本身造成损害,因此在实验过程中,必须要轻拿轻放。 3.  在使用压力测量系统时,必须要保证压力传感器没有超量程使用,否则必须对压力传感器进行重新标定。
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