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(编写:吴江涛 校核:刘志刚)
一、 实验目的和要求本实验的主要目的是,在了解标准铂电阻温度计的使用方法基础上,掌握流体饱和蒸气压的测量原理与方法。
二、 测量原理与实验系统目前,流体饱和蒸气压的测量方法大致分为两类:动态(沸点器)法和稳态法,各有优缺点。其中动态法由于容器(大多为玻璃容器)本身的耐压问题,一般仅用于低饱和蒸气压的测量,特别是在低于大气压的情况下。在现有的实验条件下,饱和蒸气压测量使用最普遍的方法是稳态法,它的测量相对简单,通常的做法就是将待测物质充入带有观测窗的密闭容器,并使其处于气液两相共存的状态,然后放入恒温槽中,通过调节恒温槽的温度来测量得到不同温度下的饱和蒸气压数据,在整个实验过程中,还可以通过观测窗来判断待测工质是否处于气液共存状态。 流体饱和蒸气压测量的实验系统主要包括:温度测量系统、压力测量系统、恒温槽、饱和蒸气压测量装置等组成。
本实验的温度测量系统主要由:标准铂电阻温度计,高精度测量电桥(F18)和计算机组成,系统的温度测量不确定度小于±1 mK,整个系统的组成如图1所示。
图1 标准铂电阻温度计测温原理图
压力测量系统的组成主要由:压力传感器、差压变送器、活塞式压力计、标准压力源、精密压力表、稳压气瓶、氮气瓶、管路及阀门和数据采集处理系统等组成,系统的组成如图2所示。其压力测量的实现过程是,实验装置中的压力通过远传装置、差压变送器和管路中的气体传递到压力传感器,然后通过差压变送器和压力传感器的读数计算得到压力值。本实验用的压力传感器为Paroscientific 31K-101(0~6.9 MPa),差压变送器为Rosemount 3051,整个系统的压力测量不确定度小于±0.7 kPa。 流体饱和蒸气压测量时,恒温槽的选择主要依据实验的温度范围而定,可以分别采用酒精槽和油槽,在本实验中采用油槽。实验用的恒温槽由计算机实现全自动控制,只需在控制软件中设定所需的实验温度即可。考虑到饱和蒸气压与温度的关联密切,希望尽可能的减少温度波动度,因此实验中要求恒温槽的最大温度波动度只须小于±3 mK/30 min。
| A: 压力传感器(31K-101)
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B: 压力传感器(2200A-101)
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C: 精密压力表(0~16MPa)
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| D: 气库
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DP: 差压变送器(3051CD)
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E: 氮气瓶
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| F: 活塞式压力计
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G: 标准压力源
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H: 实验装置
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| I: 真空系统
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V1~V10: 阀门
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V11: 压力传感器保护阀
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图2 压力测量系统示意图
饱和蒸气压的实验装置是一个两端带有观察窗的密封腔体,它由不锈钢壳体,石英玻璃和连接法兰等构成,见图3。实验装置的不锈钢壳体上带有充灌口,目的在于试料充灌和实验过程中的压力测量。整个实验装置的观察窗由石英玻璃、密封用铝垫、石棉垫和聚四氟乙烯垫等组成,观察窗与壳体之间通过不锈钢螺栓连接。在实验过程中,可以通过观测窗,察看流体是否处于气液两相区。
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1:
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铝垫;
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2:
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石英玻璃;
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3:
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不锈钢壳体;
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4:
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试料充灌(测压)口;
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5:
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聚四氟乙烯垫;
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6:
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石 棉 垫.
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图3 饱和蒸气压测量装置
对于流体饱和蒸气压的测量,必须要使上述的各个测量系统组成一个完整的测试系统,才能测量流体的饱和蒸气压,整个实验系统的结构如图4所示。 另外,在实验中必须考虑差压变送器由于温度变化而导致的压力零点漂移。即在测量得到饱和蒸气压后,必须要进行压力修正。
| A: 压力传感器(31K-101)
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B: 压力传感器(2200A-101)
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C: 精密压力表(0~16MPa)
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D: 气库
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| DP: 差压变送器(3051CD)
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E: 氮气瓶
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F: 活塞式压力计
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G: 标准压力源
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| H: 实验装置
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HL: 主加热器
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HS: 辅助加热器
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I: 真空系统
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| Pt: 控制用铂电阻
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SP: 25Ω标准铂电阻
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ST: 搅拌电机
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V1~V13: 阀门
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图4 流体饱和蒸气压测量实验系统图
三、 实验步骤对于流体饱和蒸气压的测量过程大致可以分为如下几个步骤: 1. 利用真空系统,对实验装置进行抽取真空,并把实验工质充灌入其中。具体的连接方式如图5所示。具体过程为:打开阀门V1、V3和V4,关闭阀门V2,启动真空泵开始抽真空,当真空计C2的指示的真空度小于1 Pa时,关闭阀门V1、V3,打开阀门V2,开始充入实验试料,必要时可以采用冰块对实验本体进行冷却。试料的充灌体积大致为实验本体体积的一半。 2. 连接实验装置与测试系统,连接的方式如图4图所示。在完成实验系统的连接后,需要对连接管路进行抽真空,真空度要求小于1 Pa,然后关闭与真空系统连接的阀门,开始进行饱和蒸气压的测量工作。 3. 通过计算机及FPMeasure软件对恒温槽进行控制,只需在软件中设定实验温度点,计算机就会自动进行控制,等到恒温槽的温度波动度达到要求后(±3 mK/15min),即可利用压力测量系统开始测量流体的饱和蒸气压,压力测量的工作也是由FPMeasure软件来实现,通过计算机即可直接获得当前温度下的流体饱和蒸气压值。通过不断的重复上述过程即可获得各个温度点的流体饱和蒸气压值。 4. 由于差压变送器的零点会随着测量温度的变化而漂移,因此在测量结束后,需要确定压力零点漂移与温度间的关系,一般拟合为温度的二次线性关系。
| A: 真空泵
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B: 油扩散泵
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C1: 真空计
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C2: 真空计
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| D:试料瓶
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E: 实验装置
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V1~V4: 阀门
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图5 真空系统示意图
四、 实验数据记录与处理流体饱和蒸气压的最终实验数据采用表1进行记录,其中的压力值为修正后的结果。
表1 饱和蒸气压的实验数据
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T / K
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Pexp / kPa
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T / K
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Pexp / kPa
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为了便于工程实际使用,饱和蒸气压的实验数据需要拟合成有关的方程,目前最通用的形式为Wagner型饱和蒸气压方程:
(1) 式中: Pr=P/Pc;Tr=T/Tc;t =1-Tr;Tc 为临界温度。 考虑流体的临界参数实验数据不一定存在,有时候也可以把流体的饱和蒸气压数据拟合成Antoine方程:
(四‑2)
式中:a1,a2,a3是方程的系数。 数据的处理可以采用线性最小二乘法或直接使用有关的数学软件。
五、 实验注意事项1. 流体饱和蒸气压的测量涉及了许多贵重的仪器仪表,因此在单独实验之前,必须要在指导教师的指导下预先进行一定的实习训练。 2. 温度测量使用的标准铂电阻温度计属于高精度测量仪器,即使是轻微的振动或冲击也会对仪器本身造成损害,因此在实验过程中,必须要轻拿轻放。 3. 在使用压力测量系统时,必须要保证压力传感器没有超量程使用,否则必须对压力传感器进行重新标定。 |